JJF1033-2016《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》的修訂版已于2017年實施。我們在這一年多的計量標(biāo)準(zhǔn)考評過程中，發(fā)現(xiàn)建標(biāo)單位對技術(shù)問題的理解還有較大差異。反映在遞交的申請書中，就是技術(shù)指標(biāo)填寫比較混亂。這些問題對直接測量的儀器來說，沒有太多的歧義。但對分析儀器來說，由于種類多，原理不同，且多數(shù)是通過測量與物質(zhì)的量或濃度有關(guān)的物理量，再用相關(guān)公式計算得到所需的物質(zhì)的量或濃度。分析儀器多數(shù)使用相對測量方法，雖然測量區(qū)間很寬，可達(dá)幾個數(shù)量級，但為了測量準(zhǔn)確，可根據(jù)被測物的含量取一較小的區(qū)間做一標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測量，這樣會使測量誤差減至最小。衡量分析儀器的技術(shù)指標(biāo)不僅是測量誤差，還要關(guān)注精密度、線性誤差、最小檢出量等，所以檢定/校準(zhǔn)的參數(shù)也較多。由此，導(dǎo)致申請書填寫的內(nèi)容很不統(tǒng)一、不規(guī)范。主要體現(xiàn)在計量標(biāo)準(zhǔn)、計量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備、可開展的檢定/校準(zhǔn)項目的測量范圍和不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差幾個方面。為規(guī)范分析儀器類計量標(biāo)準(zhǔn)的建立與考評，我們首先以原子吸收分光光度計為例加以探討，并提出幾點建議。

在考評中發(fā)現(xiàn)，多數(shù)情況是填寫的內(nèi)容不全面，表述不準(zhǔn)確；沒有與自己的實際情況相聯(lián)系；不了解上一級計量部門檢定/校準(zhǔn)本級標(biāo)準(zhǔn)的計量基準(zhǔn)或計量標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍和不確定度等。如計量標(biāo)準(zhǔn)測量范圍，有以下幾種寫法：1.（190～900）nm；2.Cu：0～5.00μg/mL；Cd：0～5.00ng/mL；3.波長：（190～900）nm；Cu：0～5.00μg/mL；Cd：0～5.00ng/mL。

計量標(biāo)準(zhǔn)不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差，與測量范圍對應(yīng)地給出：1.自然基準(zhǔn)/0.1nm/±0.1nm；2.Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2；3. 波長：自然基準(zhǔn)/0.1nm/±0.1nm；Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2。

計量標(biāo)準(zhǔn)器一欄與主要配套設(shè)備一欄不分彼此，隨意填寫，填寫的內(nèi)容也不一致，如空心陰極燈，名稱一欄填寫的是空心陰極燈，型號：原子吸收用，測量范圍：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs，不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差：有的建標(biāo)單位沒有填寫，有的建標(biāo)單位填寫：零漂Cu：0.001A，Cd：0.001A；光衰減器一欄，有的建標(biāo)單位僅填寫了名稱、型號、測量范圍，其他均沒有填寫，有的建標(biāo)單位認(rèn)為也沒必要送檢。

開展的檢定或校準(zhǔn)項目一欄中，測量范圍很多建標(biāo)單位僅寫了波長（190～900）nm；不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差，僅寫了波長示值誤差±0.5nm，有的建標(biāo)單位寫的內(nèi)容與計量標(biāo)準(zhǔn)是一樣的；有的建標(biāo)單位寫了火焰法測銅RSD，石墨爐法測鎘RSD；有的建標(biāo)單位寫了火焰法測銅線性誤差，石墨爐法測鎘線性誤差。

由檢定規(guī)程可知，該計量標(biāo)準(zhǔn)是由標(biāo)準(zhǔn)溶液、空心陰極燈、光衰減器、秒表和量筒組成的。開展的檢定項目是原子吸收分光光度計。傳遞的量值是物質(zhì)的量摩爾，以波長示值誤差與重復(fù)性、基線穩(wěn)定性、檢出限、測量重復(fù)性、線性誤差、光譜帶寬偏差、邊緣能量、表觀霧化率、背景校正能力來表示。原理是基于朗伯比爾光吸收定律。

為解決表述規(guī)范、準(zhǔn)確、統(tǒng)一等問題，根據(jù)自身的學(xué)習(xí)心得和工作體會，特提出如下幾點建議：

1.計量標(biāo)準(zhǔn)的主標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)是：Cu、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液和Hg、Cu、Cd空心陰極燈。其余為主要配套設(shè)備。

因為Cu、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和Hg、Cu、Cd空心陰極燈的波長值及穩(wěn)定性在量值傳遞中對量值有主要貢獻(xiàn)，檢定的是儀器的主要技術(shù)指標(biāo)，主要技術(shù)指標(biāo)合格，一般分析測量就可以進(jìn)行。

2.計量標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍最好如下表述：1.λ：（253.7～871.6）nm；2.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：Cu：(0.50～5.00) μg/mL；Cd：（0.50～5.00）ng/mL。因為空心陰極燈和標(biāo)準(zhǔn)溶液在檢定中是有主要貢獻(xiàn)的。波長和標(biāo)準(zhǔn)溶液的范圍與規(guī)程是一致的。沒有包括193.7nm，是因為波長不檢該譜線，且后續(xù)檢定中也不檢定邊緣能量。

3.計量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差應(yīng)表述為：1.λ：MPE:±0.1nm；2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度：Cu：U_rel=1%(k=2)、Cd：U_rel=2%(k=2)。一般不表述為：標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度等級：二級。因為標(biāo)準(zhǔn)溶液雖按級劃分，但標(biāo)物證書中都給出了不確定度，使用非常方便；且進(jìn)行不確定度分析時，也要用到標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度。它與其他專業(yè)領(lǐng)域的等級劃分還是有區(qū)別的。

4.計量標(biāo)準(zhǔn)器一欄中，應(yīng)填寫空心陰極燈和標(biāo)準(zhǔn)溶液。主要配套設(shè)備一欄中，應(yīng)填寫秒表和量筒。而光衰減器和NaCI溶液填寫在哪一欄，均可。因為二者是檢背景校正能力的標(biāo)準(zhǔn)，但在后續(xù)檢定時又不是必檢項目。

5.計量標(biāo)準(zhǔn)器與主要配套設(shè)備填寫的各項內(nèi)容如下：

第一項應(yīng)表述為：名稱：空心陰極燈；型號：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs；測量范圍：（193.7～871.6）nm；不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差為MPE:±0.1nm，Cu、Cd可加上穩(wěn)定性，As、Cs可加上能量值；制造廠及出廠編號、檢定周期或復(fù)校間隔、末次檢定或校準(zhǔn)日期、檢定或校準(zhǔn)機構(gòu)及證書號，按出廠說明或檢定/校準(zhǔn)證書中給出的填寫即可。雖然Mn、As、Cs燈不是主要設(shè)備，但為了簡便寫在一起。當(dāng)然分開寫也是可以的。

第二項應(yīng)表述為：名稱：標(biāo)準(zhǔn)溶液；型號：Cu、Cd；測量范圍：Cu：（0.50～5.00）μg/mL、Cd：（0.50～5.00）ng/mL；不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差：不確定度Cu：U_rel=1%（k=2）、Cd：U_rel =2%（k=2）；制造廠及出廠編號按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的填寫；檢定周期或復(fù)校間隔：一年（標(biāo)準(zhǔn)溶液是一次性使用，沒有檢定周期或復(fù)校間隔，但有效期是一年）；末次檢定或校準(zhǔn)日期按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的定值日期填寫而不是購買日期；檢定或校準(zhǔn)機構(gòu)按證書中給出的填寫；標(biāo)準(zhǔn)溶液的證書號應(yīng)填寫GBW(E)130079。

在這里，型號和證書號都可寫GBW(E)130079。但為了不重復(fù)，我們認(rèn)為以上表述較為妥當(dāng)。因為大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書沒有專門針對所售溶液給出證書號；給出的，可以寫上相應(yīng)證書號。 

分析儀器大多是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做計量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)的。配套設(shè)備不是與計量標(biāo)準(zhǔn)配合檢定/校準(zhǔn)同一參數(shù)的，而是用于檢定其他參數(shù)的。其他諸如環(huán)境條件等影響一般是可以忽略的。所以一般情況下，計量標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍、不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差與計量標(biāo)準(zhǔn)器是一致的。

光衰減器作為背景校正的標(biāo)準(zhǔn)，還是應(yīng)該送檢的。雖然多數(shù)情況下，證書中沒有給出送檢周期，但在日常工作中，可以視吸光度值的穩(wěn)定情況確定送檢周期。

其他四項主要配套設(shè)備應(yīng)順序填寫為1光衰減器：原子吸收檢定專用，1A，MPE：±0.05A，其他按證書填寫；2標(biāo)準(zhǔn)溶液：NaCl，5.00mg/mL，不確定度U_rel=3%(k=2)，其他按證書填寫；量筒和秒表按檢定證書給出的信息填寫即可。

6.開展的檢定或校準(zhǔn)項目一欄中，應(yīng)表述為：名稱：原子吸收分光光度計；測量范圍：（1）波長（190～900） nm，（2）火焰原子化器，（3）石墨爐原子化器；不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差：（1）波長示值誤差：±0.5nm，（2）火焰法測銅RSD≤1.5%，線性誤差：≤10%，檢出限：≤0.02μg/mL；石墨爐法測鎘RSD≤5%，線性誤差：≤15%，檢出限：≤4pg。

原子吸收分光光度計可以測量近百種元素或物質(zhì)，且不同物質(zhì)的測量范圍也大不相同。因此用兩個原子化器代替，既科學(xué)合理又簡便易行。

另外，分析儀器測量物質(zhì)的量是可連續(xù)測量的，但標(biāo)準(zhǔn)溶液一般是不連續(xù)的，所以一般被檢儀器的測量范圍是大于計量標(biāo)準(zhǔn)的。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2019年第三期

作者:河北省計量檢測技術(shù)中心 任彥麗、河北省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院 齊二礦