河北省計(jì)量科學(xué)研究院 王穎
液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相間分配或吸附特性的差異,由流動(dòng)相將試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離,經(jīng)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),根據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值(峰高或峰面積)進(jìn)行定性和定量分析。
液相色譜儀在使用過程中常有定量結(jié)果不準(zhǔn)確,準(zhǔn)確度降低情況出現(xiàn),如何解決液相色譜儀在使用過程中準(zhǔn)確度降低的問題,須從以下原因入手尋找解決的方法。
一、峰高、峰面積的積分值不準(zhǔn)確
解決的方法是設(shè)下列參數(shù):樣品量、換算比例、內(nèi)標(biāo)物量、保留時(shí)間。
經(jīng)適當(dāng)變化后,重新進(jìn)標(biāo)樣提高試驗(yàn)準(zhǔn)確度。
二、樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或樣品不純
解決方法:用標(biāo)準(zhǔn)樣比較,驗(yàn)證樣品完整性,檢查樣品處理過程,換新樣。
三、樣品蒸發(fā)
解決方法:在適當(dāng)?shù)臏囟认旅芊獗4鏄悠贰?/font>
四、樣品前處理不當(dāng)
解決方法:檢查樣品制備過程中濃度、溶劑過濾等。
五、內(nèi)標(biāo)物配置不當(dāng)
解決方法:驗(yàn)證內(nèi)標(biāo)物配制、混合過程(稱量和適當(dāng)稀釋),配制新內(nèi)標(biāo)物。
六、進(jìn)樣問題(只對(duì)外標(biāo)法而言)
解決方法:1.如果使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器,在進(jìn)樣前需在“取樣”(load)狀態(tài)下清洗三次;2.如果使用部分定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器,進(jìn)樣量需少于定量環(huán)體積的50%;3.如果使用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣器,須確保進(jìn)樣操作重復(fù);4.如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以確保正確的進(jìn)樣體積,須保證注射器不含空氣,樣品瓶有足夠的樣品,系統(tǒng)不泄漏;5.如果手動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)進(jìn)樣器都使用,應(yīng)確保流路的平衡。
綜上所述,液相色譜儀準(zhǔn)確度降低由多種原因造成,操作者應(yīng)綜合分析、判斷,并通過各種可能的嘗試,從而快速排除故障,使儀器恢復(fù)正常。