河北省保定市計(jì)量測(cè)試所 李占杰 華北電力大學(xué) 吳本元
721系列分光光度計(jì)經(jīng)搬運(yùn)或長(zhǎng)時(shí)間使用,都可能使儀器的波長(zhǎng)產(chǎn)生誤差。為了使儀器能正常工作,遵照國(guó)家JJG178—1996可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定規(guī)程,本人總結(jié)出一套完整的對(duì)于波長(zhǎng)誤差的調(diào)校方法,具體介紹如下:
一、光路調(diào)整
將儀器電源開(kāi)啟,把波長(zhǎng)盤調(diào)至580nm處旋轉(zhuǎn)光量調(diào)節(jié)鈕,使光量較大,打開(kāi)比色皿槽蓋,在槽內(nèi)光門側(cè)放一白紙,此時(shí)應(yīng)在白紙上看到一長(zhǎng)方形黃色光斑,且長(zhǎng)方形邊緣清晰,無(wú)雜色現(xiàn)象。否則打開(kāi)儀器后蓋板,松動(dòng)光源燈座,移動(dòng)光源燈位置,使燈絲與光源入射光長(zhǎng)圓形孔平行,不要造成入射光長(zhǎng)圓形孔與燈絲成十字交叉型,以免影響通光量。讓光束通過(guò)透鏡射向反射鏡正中央,通過(guò)狹縫進(jìn)入單色器,反復(fù)調(diào)整燈泡和燈座位置,使單色光呈現(xiàn)規(guī)則長(zhǎng)方形,直至滿意為止。
二、波長(zhǎng)誤差的調(diào)校
只有在光路基本正常的條件下才能準(zhǔn)確調(diào)校儀器波長(zhǎng)。
1.按JJG178—1996規(guī)程,用不同波長(zhǎng)的干涉濾光片(如420nm、550nm、650nm),對(duì)儀器進(jìn)行測(cè)試。當(dāng)測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)恒正誤差,或恒負(fù)誤差時(shí),即在高低波長(zhǎng)范圍內(nèi)的誤差值恒為正,或恒為負(fù),且三點(diǎn)數(shù)值基本相等,我們暫稱這種現(xiàn)象為線性誤差,此情況下調(diào)校比較容易。打開(kāi)儀器上蓋板,松開(kāi)波長(zhǎng)刻度盤三個(gè)緊固螺釘,輕輕將波長(zhǎng)盤向正或負(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)誤差值即可,再上好緊固螺釘,誤差消除。
2.如用上述方法測(cè)試,在550nm結(jié)果準(zhǔn)確,而在低波長(zhǎng)段420nm處,出現(xiàn)正誤差,在高波長(zhǎng)段650nm處出現(xiàn)負(fù)誤差。這種情況稱之為非線性誤差,此時(shí)整個(gè)光譜譜帶被壓縮了,調(diào)校此種非線性波長(zhǎng)誤差方法是,松開(kāi)波長(zhǎng)盤三個(gè)螺釘,正時(shí)針?lè)较蛐齽?dòng)波長(zhǎng)盤是正負(fù)誤差絕對(duì)值的1/4nm后,旋緊波長(zhǎng)盤三個(gè)螺釘,然后旋動(dòng)波長(zhǎng)校準(zhǔn)螺絲,使550nm準(zhǔn)確后,在測(cè)試420nm或650nm點(diǎn)處,結(jié)果正負(fù)誤差減小到規(guī)程要求值,儀器波長(zhǎng)誤差合格。
3.如用上述方法測(cè)試,在550nm處結(jié)果準(zhǔn)確,而在低波長(zhǎng)段420nm處出現(xiàn)負(fù)誤差,在高波長(zhǎng)段650nm處出現(xiàn)正誤差。這種現(xiàn)象是整個(gè)光譜帶被拉伸了,調(diào)校此種非線性波長(zhǎng)誤差方法是,松開(kāi)波長(zhǎng)盤三個(gè)螺釘,反時(shí)針?lè)较蛐齽?dòng)波長(zhǎng)盤,是正負(fù)波長(zhǎng)誤差絕對(duì)值的1/4nm后,旋緊波長(zhǎng)盤三個(gè)螺釘,然后旋動(dòng)波長(zhǎng)校準(zhǔn)螺絲,使550nm處結(jié)果準(zhǔn)確后,再分別測(cè)試420nm或650nm處,結(jié)果正負(fù)誤差減小到規(guī)程要求值內(nèi),儀器波長(zhǎng)誤差合格。
4.當(dāng)光路調(diào)整好后,在低、中、高波長(zhǎng)范圍內(nèi)都不準(zhǔn)確,波長(zhǎng)誤差的絕對(duì)值也不相等,此時(shí)應(yīng)首先調(diào)準(zhǔn)確中波長(zhǎng)段550nm處這點(diǎn)。其方法是可以用旋動(dòng)波長(zhǎng)校準(zhǔn)螺絲,或是松開(kāi)波長(zhǎng)盤三個(gè)螺釘旋動(dòng)波長(zhǎng)盤,使其550nm處準(zhǔn)確后,再測(cè)試420nm和650nm處,分析得出誤差的現(xiàn)象,再遵循前述1、2、3點(diǎn)的方法調(diào)校,直至滿意。
三、波長(zhǎng)盤過(guò)緊的處理方法
通常儀器旋動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕,波長(zhǎng)盤應(yīng)較輕便地隨著轉(zhuǎn)動(dòng),但有些儀器因放置過(guò)久或某些原因,使波長(zhǎng)盤很難旋動(dòng),儀器不能正常工作。此時(shí)應(yīng)取下儀器上蓋板,再取下緊固波長(zhǎng)盤的螺母,拆下波長(zhǎng)盤,翻轉(zhuǎn)儀器,打開(kāi)儀器下面單色器蓋板,輕輕振動(dòng)或旋動(dòng)波長(zhǎng)盤主軸,取下波長(zhǎng)盤主軸,用金相砂紙擦磨波長(zhǎng)盤主軸,同時(shí)清理軸承上污物,然后加上少許凡士林于主軸和軸套孔中,慢慢裝上波長(zhǎng)盤主軸和旋緊波長(zhǎng)盤緊固螺母。在此時(shí)應(yīng)特別注意:波長(zhǎng)盤主軸下面連帶的凸輪凹槽應(yīng)對(duì)準(zhǔn),帶動(dòng)棱鏡機(jī)構(gòu)轉(zhuǎn)動(dòng)的拉簧固定螺絲位置,同時(shí)波長(zhǎng)盤應(yīng)指示在580nm處,我們稱之為調(diào)校波長(zhǎng)的初始位置,再旋緊波長(zhǎng)盤緊固螺母。此時(shí)若旋動(dòng)儀器前面板波長(zhǎng)旋鈕應(yīng)靈活自如,波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的校正參照前述兩部分方法,直至滿意。
綜上所述方法,總結(jié)如下幾點(diǎn):
1.波長(zhǎng)調(diào)校,中點(diǎn)重要,即首先調(diào)校(550~580)nm中波長(zhǎng)段準(zhǔn)確。
2.窄向上調(diào),即譜帶變窄后,波長(zhǎng)盤應(yīng)順時(shí)針?lè)较蛐齽?dòng)一定值,再調(diào)準(zhǔn)中波長(zhǎng)點(diǎn)值。
3.寬向下調(diào),即譜帶變寬后,波長(zhǎng)盤應(yīng)逆時(shí)針?lè)较蛐齽?dòng)一定值,再調(diào)準(zhǔn)中波長(zhǎng)點(diǎn)值。
如遵從以上方法調(diào)校儀器波長(zhǎng),無(wú)往而不利,其它系列儀器也可參照此法處理。