新疆質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督審核評(píng)價(jià)中心　張海英

　　一、引言

　　實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是指在規(guī)定條件下，對(duì)相同準(zhǔn)確度等級(jí)或者指定不確定度范圍的同種測(cè)量?jī)x器復(fù)現(xiàn)的量值之間比較的過(guò)程。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)可以有多種目的，而通常是為了進(jìn)行能力驗(yàn)證，以確定參比實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行指定類(lèi)型的測(cè)量能力，規(guī)范或提高實(shí)驗(yàn)室檢定/校準(zhǔn)工作的水平，進(jìn)而保證量值的準(zhǔn)確、可靠，有利于實(shí)施計(jì)量監(jiān)管。    

　　二、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的方式

　　1.實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的組織
　　在進(jìn)行比對(duì)時(shí)要事先制定比對(duì)計(jì)劃，針對(duì)比對(duì)目的和方法，包括采用的傳遞標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備的要求、數(shù)據(jù)的處理及報(bào)告、比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)及利用等環(huán)節(jié)，策劃好比對(duì)方案。特別要根據(jù)比對(duì)項(xiàng)目的目的，確定具有相當(dāng)技術(shù)能力的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和一定數(shù)量符合條件的參比實(shí)驗(yàn)室。組織比對(duì)時(shí)應(yīng)著重考慮以下三點(diǎn):

　　(1)比對(duì)方法首選國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程或國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范規(guī)定的相關(guān)程序。在某些情況下也可以采用特定方法，但應(yīng)通過(guò)適當(dāng)途經(jīng)(例如協(xié)作實(shí)驗(yàn))確認(rèn)。如果參比實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)人員差異較大，或者對(duì)比對(duì)方法有歧義，則應(yīng)事先對(duì)實(shí)驗(yàn)條件作更為詳盡的說(shuō)明，以便排除可能產(chǎn)生的干擾并識(shí)別真實(shí)差異。

　　(2)比對(duì)參考(指定)值通常由高等級(jí)的實(shí)驗(yàn)室(例如國(guó)家、大區(qū)或省市計(jì)量院)給出，也可由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和參比實(shí)驗(yàn)室共同協(xié)商提出。在實(shí)際工作中，有時(shí)是自行組織的人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)或者是兩個(gè)或兩個(gè)以上的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。這時(shí)無(wú)法確定參考值，往往只能比較兩個(gè)或兩個(gè)以上測(cè)量結(jié)果之間的差異，而這種差異的可接受性往往可以用En值來(lái)判斷。如果差異顯著，則很難確定出錯(cuò)在哪一方。

　　(3)鑒于測(cè)量結(jié)果及其不確定度均要參與最終比對(duì)結(jié)果的評(píng)判，所以在比對(duì)前應(yīng)列出不確定度的主要分量、評(píng)定方法，并給出相應(yīng)的置信水平和自由度。

　　2.實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的路線(xiàn)

　　典型的比對(duì)路線(xiàn)如圖1所示，A表示主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，B、C、D、E、F、G表示參比實(shí)驗(yàn)室。
    

圖1  實(shí)驗(yàn)室比對(duì)傳遞路線(xiàn)圖

　　 在圓環(huán)式中，傳遞標(biāo)準(zhǔn)首先由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室A按規(guī)定程序進(jìn)行校準(zhǔn)，得出數(shù)據(jù)后傳遞給參比實(shí)驗(yàn)室B，經(jīng)B校準(zhǔn)后依次傳遞給其他實(shí)驗(yàn)室，最后由G返回到A進(jìn)行復(fù)校，以驗(yàn)證傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值變化是否正常。該方式適用于傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性好、便于搬運(yùn)的情況。

　　在星形式中，傳遞標(biāo)準(zhǔn)首先由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室A按規(guī)定程序進(jìn)行校準(zhǔn)，得出數(shù)據(jù)后傳遞給參比實(shí)驗(yàn)室B，經(jīng)B校準(zhǔn)后直接返回A復(fù)校，以驗(yàn)證傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值變化是否正常。若變化在允許范圍內(nèi)則比對(duì)有效， 可取A前后兩次的平均值與B比較，計(jì)算出A、B兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的差異。若差異在允許的范圍內(nèi)，表明符合要求；若差異顯著，則應(yīng)檢查是否存在系統(tǒng)偏差。依此類(lèi)推，逐次比對(duì)到G。該方式也適用于多臺(tái)傳遞標(biāo)準(zhǔn)從A出發(fā)同時(shí)進(jìn)行比對(duì)，即使某一臺(tái)傳遞標(biāo)準(zhǔn)出問(wèn)題，也只影響某一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果。

　　花瓣式由三個(gè)小的圓環(huán)式組成,在按圓環(huán)方式進(jìn)行了兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)后，將傳遞標(biāo)準(zhǔn)返回主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室A復(fù)校，以及時(shí)驗(yàn)證在此過(guò)程中傳遞標(biāo)準(zhǔn)示值的變化情況。

　　一般來(lái)說(shuō)，若傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性非常好，可采取圓環(huán)式；若傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性比較好，可采取花瓣式；否則只好采取星形式。    

　　三、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

　　當(dāng)以參比實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)確定指定值時(shí)，所用的統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)使極端結(jié)果的影響降至最小，這可通過(guò)穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)或事先剔除離群值的方法實(shí)現(xiàn)；若某些參比結(jié)果作為離群值被剔除，則該剔除應(yīng)僅為了計(jì)算統(tǒng)計(jì)量，在比對(duì)報(bào)告中仍需對(duì)其進(jìn)行評(píng)估并給出適當(dāng)?shù)哪芰υu(píng)價(jià)。
　　校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室定量結(jié)果常用的統(tǒng)計(jì)量如下:
　　(1)偏差D=x-X
　　式中:x——參比實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，X——指定(參考)值。
　　(2)偏差百分比率:
　　(3)E_n值或E_n比率(該統(tǒng)計(jì)量通常用于測(cè)量比對(duì)計(jì)劃和測(cè)量審核活動(dòng))
    
　　式中:x_LAB——參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；x_REF——被測(cè)物品的參考值；U_LAB——參比實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的不確定度；U_REF——指定值的不確定度。    

　　四、比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)

　　在測(cè)量比對(duì)和測(cè)量審核中，一般使用E_n值來(lái)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的每一個(gè)單獨(dú)結(jié)果?？山邮艿?i>E_n值應(yīng)在(-1～+1)之間，即∣E_n∣≤1為滿(mǎn)意；∣E_n∣>1為不滿(mǎn)意。
　　由E_n值的表達(dá)式可知，E_n值并不表明哪個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果最接近參考值，而是反映其結(jié)果是否符合實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度。實(shí)際上，報(bào)告了較小不確定度的實(shí)驗(yàn)室,可能和低水平(即較大不確定度)的實(shí)驗(yàn)室具有相似的E_n值。
    表1列出了6個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室與主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室1V直流電壓的比對(duì)結(jié)果，可見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室4和6被認(rèn)為不滿(mǎn)意。
    

表1  1V直流電壓比對(duì)結(jié)果表

　　圖2直觀地顯示了表1中的結(jié)果，參考值和各參比實(shí)驗(yàn)室結(jié)果用“◆”表示，向上和向下延伸的線(xiàn)段代表各實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度。顯然，對(duì)結(jié)果的最終評(píng)價(jià)應(yīng)由E_n值確定。
    

 圖2  1V直流電壓比對(duì)結(jié)果圖示    

　　五、結(jié)束語(yǔ)

　　實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是實(shí)驗(yàn)室為維持校準(zhǔn)水平而對(duì)其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督的一種驗(yàn)證活動(dòng)，同時(shí)也是展示和確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室能力的一項(xiàng)重要技術(shù)活動(dòng)。如果條件允許，實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)應(yīng)定期進(jìn)行、積極參與，通常每項(xiàng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在4年內(nèi)至少參加1次，必要時(shí)也可自行組織。鑒于某些項(xiàng)目的量值復(fù)現(xiàn)和比對(duì)過(guò)程較為復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)珍視參比的機(jī)會(huì)。