浙江省計(jì)量科學(xué)研究院　何虹　沈才忠　浙江藍(lán)箭萬(wàn)邦技術(shù)有限公司　孫世勃　浙江省寧波市計(jì)量測(cè)試所  王力敏

　　 ISO/IEC17025:2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》、JJF1069-2007《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》均對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的監(jiān)控提出了要求，本文結(jié)合ISO/IEC17025:2005、JJF1069-2007的要求，提出了實(shí)驗(yàn)室檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量監(jiān)控的方法及相關(guān)的評(píng)價(jià)方案，以期與同行們探討。    

　　一、結(jié)果監(jiān)控的概念及目的

　　影響實(shí)驗(yàn)室檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的因素包括人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件、樣品、方法、溯源性、與結(jié)果有關(guān)的材料等，一般來(lái)說(shuō)，將上述影響因素控制好了，即可保證檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。然而，任何因素的控制都會(huì)存在偏差，而這些偏差就有可能造成檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的失準(zhǔn)，因此需要定期對(duì)檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的監(jiān)控實(shí)質(zhì)上就是通過(guò)使用特定的方法，對(duì)檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)的結(jié)果是否準(zhǔn)確、可靠進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，找出造成結(jié)果失準(zhǔn)的因素，或者由結(jié)果發(fā)現(xiàn)發(fā)展的趨勢(shì)，以便及時(shí)采取糾正措施或預(yù)防措施，以防止結(jié)果失準(zhǔn)的再一次發(fā)生或預(yù)防結(jié)果失準(zhǔn)的發(fā)生。    

　　二、結(jié)果監(jiān)控的時(shí)機(jī)

　　檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的監(jiān)控是一種定期實(shí)施的技術(shù)活動(dòng)，應(yīng)該對(duì)每一項(xiàng)檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行監(jiān)控。一般情況下，在以下情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)及時(shí)安排檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的監(jiān)控活動(dòng)。

　　1.對(duì)新開(kāi)展項(xiàng)目試運(yùn)行結(jié)果的監(jiān)督。
　　2.對(duì)新上崗人員的考核。
　　3.顧客投訴涉及的項(xiàng)目和參數(shù)結(jié)果的校核。
　　4.重要測(cè)量設(shè)備(如計(jì)量標(biāo)準(zhǔn))計(jì)量性能失控的預(yù)報(bào)。
　　5.重要測(cè)量設(shè)備變更或改造后投入使用。
　　6.重要的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)(如仲裁檢定(驗(yàn))、涉及大額貿(mào)易的驗(yàn)貨、能力驗(yàn)證、現(xiàn)場(chǎng)考核試驗(yàn)等)結(jié)果的校核。
　　7.檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)過(guò)程發(fā)生異常情況后，對(duì)已檢結(jié)果的驗(yàn)證。
　　8.糾正措施或預(yù)防措施實(shí)施效果的驗(yàn)證等。    

　　三、結(jié)果監(jiān)控的方法及評(píng)價(jià)準(zhǔn)則

　　1.統(tǒng)計(jì)方法
　　應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)程控制，使用的主要工具是質(zhì)量控制圖，質(zhì)量控制圖是一種將一個(gè)過(guò)程定期收集的樣本數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)描繪而成的圖示技術(shù)，一般用兩幅圖組合使用:一幅用來(lái)監(jiān)控測(cè)量數(shù)據(jù)均值的變化；一幅用來(lái)監(jiān)控測(cè)量過(guò)程的變異。
　　對(duì)于某個(gè)需要監(jiān)控的測(cè)量過(guò)程，應(yīng)選定核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，建立過(guò)程參數(shù)。核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選擇與被測(cè)對(duì)象測(cè)量范圍、準(zhǔn)確等級(jí)等指標(biāo)接近的而又具有較好穩(wěn)定性的儀器、樣品或其他物品。
　　常用的控制圖有均值-極差控制圖、均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖、中位值-極差控制圖。

　　2.參加實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)
　　實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的一種有效的方法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的比對(duì)，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室之間的人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件等技術(shù)能力方面存在的差距，以正確識(shí)別實(shí)驗(yàn)室技術(shù)運(yùn)作過(guò)程中存在的問(wèn)題。
　　實(shí)驗(yàn)室可以自身組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，也可以參加其他實(shí)驗(yàn)室或有關(guān)管理部門組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。實(shí)驗(yàn)室自身組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)時(shí)，首先應(yīng)選擇一個(gè)性能穩(wěn)定的樣品作為比對(duì)樣品，規(guī)定比對(duì)路徑，確定比對(duì)方案及評(píng)價(jià)方法，然后按預(yù)先確定的方案實(shí)施，最后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)，編制評(píng)價(jià)報(bào)告。
　　實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)路徑有圓環(huán)式、星形式、花瓣式。
　　比對(duì)方案包括參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室名稱，比對(duì)用樣品描述及其相關(guān)的樣品處理，制備方法，比對(duì)方式，比對(duì)路線及時(shí)間安排，具體的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)方法，數(shù)據(jù)處理方法，不確定度評(píng)定方法以及比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)方法等。
　　實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)一般應(yīng)至少選擇3家以上實(shí)驗(yàn)室，否則比對(duì)結(jié)果意義不大。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)有所不同。

　　(1)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)
　　選擇其中一家實(shí)驗(yàn)室作為比對(duì)的參考實(shí)驗(yàn)室，可以是組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室自身，也可以是其他實(shí)驗(yàn)室，但其測(cè)量手段應(yīng)在各參加實(shí)驗(yàn)室中是最好的，結(jié)果是相當(dāng)可信的。將參考實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果作為指定值，其他實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與指定值進(jìn)行比較，其比對(duì)結(jié)果可以E_n值大小來(lái)判定。本文所用的U均指k=2時(shí)的值。
    
　　式中:y₀——參考實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；y_i——參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；U₀——參考實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度；U_i——參加實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。
　　當(dāng)無(wú)法確定參考實(shí)驗(yàn)室時(shí)，可將所有參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果平均值作為指定值，此時(shí)E_n值為:
    
　　式中:y_i——進(jìn)行結(jié)果監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；——所有參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果算術(shù)平均值；U_i——進(jìn)行結(jié)果監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度；——除進(jìn)行結(jié)果監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室以外的所有參加實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度之和；N——參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量。
　　當(dāng)|E_n|≤1時(shí)，認(rèn)為比對(duì)結(jié)果滿意；當(dāng)|E_n|>1時(shí)，認(rèn)為比對(duì)結(jié)果不滿意。

　　(2)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)
　　一般采用參加實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的中位值作為指定值，以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果是否滿意。Z比分?jǐn)?shù)定義為:
    
　　式中:Z——參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品的測(cè)量結(jié)果；NIQR——標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距。
　　當(dāng)|Z|≤2時(shí)，認(rèn)為測(cè)量結(jié)果滿意；當(dāng)2<|Z|<3時(shí)，認(rèn)為測(cè)量結(jié)果可疑，應(yīng)查找原因；當(dāng)|Z|≥3時(shí)，認(rèn)為測(cè)量結(jié)果不滿意。

　　3.使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
　　利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，相當(dāng)于盲樣試驗(yàn)，即將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為盲樣進(jìn)行檢測(cè)，其測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供了已知的量值進(jìn)行比較，采用E_n值判定:
    
　　式中:x_u——實(shí)驗(yàn)室測(cè)量得到的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值；x_RM——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的值；U_u——測(cè)量結(jié)果x_u的擴(kuò)展不確定度；U_RM——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值x_RM的擴(kuò)展不確定度。

　　4.方法比對(duì)
　　可以采用不同的方法來(lái)對(duì)相同樣品的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控。
　　采用E_n值判定法，即
    
　　式中:y₁、y₂──采用方法1和方法2的測(cè)量結(jié)果；U₁、U₂——采用方法1和方法2時(shí)的測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。

　　5.設(shè)備比對(duì)
　　可以采用不同的設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)，來(lái)監(jiān)控檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　(1)兩臺(tái)(套)設(shè)備比對(duì)法
　　分別用兩臺(tái)(套)測(cè)量設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)，采用E_n值判定法，即
    
　　式中:y₁、y₂──采用設(shè)備1和設(shè)備2的測(cè)量結(jié)果；U₁、U₂——采用設(shè)備1和設(shè)備2時(shí)的測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。

　　當(dāng)兩臺(tái)(套)的測(cè)量設(shè)備溯源到同一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，它們之間具有相關(guān)性，當(dāng)相關(guān)性比較弱時(shí)可以忽略不計(jì)，當(dāng)相關(guān)性較強(qiáng)時(shí)，在不確定度評(píng)定中需考慮。

　　(2)多臺(tái)(套)設(shè)備比對(duì)法
　　當(dāng)實(shí)驗(yàn)室具有兩臺(tái)以上的可以測(cè)量相同參數(shù)的測(cè)量設(shè)備時(shí)，可以按實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方法來(lái)對(duì)結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控與評(píng)價(jià)，可以將準(zhǔn)確度等級(jí)較高或測(cè)量不確定度較小的測(cè)量設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果作為指定值。

　　6.人員比對(duì)
　　由不同的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)人員，采用同一臺(tái)測(cè)量設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)，若不同人員的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果分別為y₁、y₂，則當(dāng)時(shí)，認(rèn)為檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果是準(zhǔn)確的，其中U₁、U₂分別為不同人員測(cè)量時(shí)扣除由系統(tǒng)效應(yīng)造成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴(kuò)展不確定度。

　　7.留樣再試
　　對(duì)性能較為穩(wěn)定的樣品，在首次檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)后，使用同一臺(tái)設(shè)備進(jìn)行重新檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)，則當(dāng)|y₁-y₂|≤U時(shí)認(rèn)為檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果是準(zhǔn)確的，其中y₁、y₂分別為前后兩次檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)的結(jié)果，U為扣除由系統(tǒng)效應(yīng)造成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴(kuò)展不確定度。

　　8.利用樣品不同項(xiàng)目的相關(guān)性進(jìn)行分析
　　對(duì)同一物品不同特性參數(shù)之間的相關(guān)性進(jìn)行分析，可以得出相關(guān)參數(shù)之間的經(jīng)驗(yàn)公式，從而可以間接地用一個(gè)參數(shù)的量值來(lái)核查另一個(gè)參數(shù)量值的準(zhǔn)確程度。通常采取不同特性參數(shù)之間存在線性關(guān)系的檢驗(yàn)方法，即用直線方程，其中斜率a、截距b以及相關(guān)系數(shù)r可用最小二乘法求得。

　　為了判斷兩個(gè)變量之間的實(shí)際關(guān)系是否符合線性關(guān)系，必須對(duì)線性回歸進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法有t檢驗(yàn)法、F檢驗(yàn)法、相關(guān)系數(shù)r檢驗(yàn)法等。

　　9.上述有關(guān)方法的組合
　　可以利用上述有關(guān)方法的組合來(lái)進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的監(jiān)控。

　　(1)方法比對(duì)+人員比對(duì)
　　由不同的人員采用不同的方法，對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)，判別準(zhǔn)則同三、4。

　　(2)人員比對(duì)+設(shè)備比對(duì)
　　由不同的人員使用不同的設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)，判別準(zhǔn)則同三、5。    

　　四、結(jié)果監(jiān)控的后處理、頻次

　　檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控是確保實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的措施之一，相當(dāng)于工廠對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的抽檢，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)已經(jīng)超出或?qū)⒁鲱A(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取糾正措施或預(yù)防措施來(lái)糾正或預(yù)防出現(xiàn)的問(wèn)題。通常，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果采用E_n值判定時(shí)，可劃分三個(gè)控制段:
　　接受段判據(jù):|E_n|≤0.7，表明測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量得到保證。
　　拒絕段判據(jù):|E_n|>1，表明測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量失控，需查找原因并采取糾正措施。
　　臨界預(yù)防段判據(jù):0.7<|E_n|≤1，表明測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量接近臨界，需查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。
　　其中臨界預(yù)防準(zhǔn)則下限0.7的設(shè)定應(yīng)根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)室和不同設(shè)備情況而定，其選擇需綜合考慮資源投入與所承擔(dān)的風(fēng)險(xiǎn)。
　　檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控的頻次應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室往年的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確程度，結(jié)合檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的變化趨勢(shì)，同時(shí)考慮監(jiān)控成本和實(shí)驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)與給顧客帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)的平衡，下述情況下應(yīng)增加監(jiān)控的頻次:

　　(1)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果持續(xù)單方向變化時(shí)。
　　(2)實(shí)驗(yàn)室設(shè)施與環(huán)境條件變化較大時(shí)。
　　(3)測(cè)量設(shè)備使用環(huán)境較為惡劣時(shí)。
　　(4)測(cè)量設(shè)備發(fā)生變化，如修理、更新時(shí)。
　　(5)檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)人員新上崗或轉(zhuǎn)崗時(shí)。
　　(6)檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)的規(guī)程、規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變化時(shí)，如修訂、改版時(shí)。
　　(7)樣品特性不很穩(wěn)定時(shí)。

　　當(dāng)監(jiān)控結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)室檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果已不滿意或已接近不滿意時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)停止相應(yīng)的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)工作，對(duì)造成不滿意或接近不滿意的原因進(jìn)行分析、評(píng)價(jià)，采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施，以確保實(shí)驗(yàn)室提供給顧客的數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確、可靠的。當(dāng)監(jiān)控結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)室檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果已不滿意時(shí)，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)對(duì)以往的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果對(duì)顧客所造成的影響或傷害進(jìn)行分析、評(píng)價(jià)，必要時(shí)應(yīng)對(duì)以往的結(jié)果進(jìn)行追溯，并告知相關(guān)顧客，停止使用實(shí)驗(yàn)室的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果，采取有關(guān)措施，最大限度地降低顧客的損失。