湖北省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院　涂建芳  鐘景文

　　編者按:要想使實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)性能持續(xù)穩(wěn)定地處于可靠狀態(tài)，期間核查是必不可少的。但期間核查作為一項(xiàng)日常的質(zhì)量管理工作，又往往易被人們忽略。如何科學(xué)地做好期間核查，使期間核查在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理中切實(shí)發(fā)揮出重要作用，這是許多實(shí)驗(yàn)室管理人員關(guān)心的問(wèn)題。為此本刊組織了幾篇文章，較詳細(xì)地闡明了期間核查工作，希望能夠?qū)ψx者有所幫助。

　　JJF1069-2003《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》和GB/T15481-2000《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》中對(duì)檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)設(shè)備提出了期間核查要求，目的是使用于檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)的儀器設(shè)備保持在合格狀態(tài)，確保提供的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。期間核查工作是一項(xiàng)日常的質(zhì)量管理工作，需要實(shí)驗(yàn)室專業(yè)技術(shù)人員的參與并具體實(shí)施，需要管理部門的配合與監(jiān)督，因此必須有完善的、具有操作性的管理程序或作業(yè)指導(dǎo)書，并且至少應(yīng)包含以下內(nèi)容:    

　　一、明確職責(zé)

　　質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)期間核查日常管理，制定期間核查計(jì)劃并督促計(jì)劃的實(shí)施，協(xié)助專業(yè)技術(shù)部門解決期間核查所需資源，負(fù)責(zé)期間核查質(zhì)量控制管理及核查記錄歸檔保存；專業(yè)技術(shù)部門技術(shù)負(fù)責(zé)人組織編制本部門期間核查實(shí)施細(xì)則，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人具體實(shí)施期間核查；質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)督促完成期間核查計(jì)劃，協(xié)助解決項(xiàng)目負(fù)責(zé)人期間核查中遇到的技術(shù)問(wèn)題，指導(dǎo)有關(guān)質(zhì)量記錄的填寫。    

　　二、明確核查對(duì)象及核查時(shí)間間隔

　　1.確定期間核查項(xiàng)目
　　實(shí)驗(yàn)室建立的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的主標(biāo)準(zhǔn)器、現(xiàn)場(chǎng)使用頻繁的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器、新建項(xiàng)目的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及量值易發(fā)生變化的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器是期間核查的重點(diǎn)。參加各類量值比對(duì)項(xiàng)目所用主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器在使用前應(yīng)進(jìn)行期間核查。檢測(cè)人員對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)性能發(fā)生疑問(wèn)時(shí)，應(yīng)對(duì)所懷疑裝置(設(shè)備)進(jìn)行期間核查。
　　根據(jù)以上原則制定實(shí)驗(yàn)室期間核查項(xiàng)目表。

　　2.確定期間核查時(shí)間間隔
　　通常情況下，在儀器設(shè)備兩次周期檢定(校準(zhǔn))間隔時(shí)間的中期進(jìn)行期間核查；量值比對(duì)項(xiàng)目所用主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器使用前進(jìn)行期間核查；檢測(cè)人員對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)性能發(fā)生疑問(wèn)時(shí)，及時(shí)對(duì)所懷疑裝置(設(shè)備)進(jìn)行期間核查；特殊情況根據(jù)需要而定。質(zhì)量管理部門根據(jù)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器、檢測(cè)設(shè)備的周檢時(shí)間制定期間核查實(shí)施計(jì)劃。    

　　三、推薦幾種核查方法

　　期間核查的目的是為了發(fā)現(xiàn)運(yùn)行中的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器(裝置)和檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)性能的異常變化，核查其是否保持合格狀態(tài)。因此，期間核查方法的選擇以實(shí)現(xiàn)以上目的為宗旨。由于不同的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器(裝置)實(shí)現(xiàn)量值傳遞的過(guò)程不同，所以可根據(jù)具體情況選擇如下所列的期間核查方法:

　　1.采用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查
　　此方法是選擇與被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具有相同技術(shù)特性的計(jì)量器具作為核查標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)較方便的測(cè)量過(guò)程證明被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器(裝置)的主要技術(shù)性能是否發(fā)生異常。核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)滿足以下條件:
　　(1)可與被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器(裝置)的準(zhǔn)確度等級(jí)相同或低一等級(jí)。
　　(2)技術(shù)性能穩(wěn)定，不作其他用途。
　　(3)便于期間核查實(shí)施，測(cè)量方法便于依據(jù)相關(guān)的技術(shù)規(guī)范。
　　被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器完成周檢后，選擇合適的核查點(diǎn)，依據(jù)相關(guān)的技術(shù)規(guī)范以被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器(裝置)為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè),在每個(gè)核查點(diǎn)對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行n次(n≥10)測(cè)量，取算術(shù)平均值為，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，并保存好記錄。每次期間核查時(shí)對(duì)所選的核查點(diǎn)進(jìn)行不少于3次測(cè)量，其平均值為。
　　判定方法:
　　若此式成立，則說(shuō)明被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器技術(shù)狀態(tài)正常。
　　此種核查方法適用于實(shí)物型計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查。

　　2.采用高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查
　　此方法是利用實(shí)驗(yàn)室所建立的高一等級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)低一等級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行核查。這種核查方法的檢測(cè)過(guò)程依據(jù)相應(yīng)的規(guī)程(規(guī)范)，通常情況下只作主要技術(shù)參數(shù)。數(shù)據(jù)記錄按規(guī)程(規(guī)范)所要求的格式填寫，不出具證書。核查結(jié)果的判定直接采用規(guī)程(規(guī)范)所規(guī)定的方法。
　　此種核查方法適用于次級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目中計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和檢測(cè)設(shè)備的期間核查。

　　3.采用留樣方式進(jìn)行期間核查
　　此核查方法是選定某一計(jì)量性能較穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象作為核查樣品，通過(guò)用被核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行測(cè)量，發(fā)現(xiàn)被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的異常變化。
　　在被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器經(jīng)檢定合格初期，用其對(duì)核查樣品進(jìn)行第一次檢測(cè)，保存原始記錄(含主要技術(shù)參數(shù)的測(cè)量結(jié)果不確定度U)，在期間核查時(shí)，再次用其對(duì)核查樣品進(jìn)行第二次測(cè)量，將這兩次的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，判定被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器是否發(fā)生異常。
　　判定方法:設(shè)第一次檢測(cè)的結(jié)果為y₀，第二次檢測(cè)的結(jié)果為y，它們的擴(kuò)展不確定度均為U(k=2)(因兩次測(cè)量條件基本相同，所以認(rèn)為兩次檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度相同)，由于兩次檢測(cè)結(jié)果是由同一套裝置提供的，因此在擴(kuò)展不確定度中應(yīng)扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的測(cè)量不確定度分量，在扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引入 的不確定度分量后的擴(kuò)展不確定度為U＇(k=2)，則應(yīng)滿足:
　　
　　若此式成立，則說(shuō)明被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器技術(shù)狀態(tài)正常。
　　此種方法適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)核查，以及儀器類計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)核查。    

　　四、編寫期間核查實(shí)施細(xì)則

　　為了使期間核查工作規(guī)范化并便于實(shí)施，對(duì)每一期間核查項(xiàng)目應(yīng)編制“期間核查實(shí)施細(xì)則”。實(shí)施細(xì)則中應(yīng)包括如下內(nèi)容:
　　(1)被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器或儀器設(shè)備名稱、型號(hào)規(guī)格、測(cè)量范圍、出廠編號(hào)及主要技術(shù)參數(shù)名稱；
　　(2)所采取的核查方法中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或留樣樣品的名稱、型號(hào)規(guī)格、測(cè)量范圍等內(nèi)容；
　　(3)所采取的期間核查方法；
　　(4)核查測(cè)量過(guò)程描述；
　　(5)數(shù)據(jù)記錄及分析；
　　(6)判定方法及判定結(jié)論。    

　　五、對(duì)核查不合格的處理

　　在實(shí)施期間核查中，若發(fā)現(xiàn)被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器或檢測(cè)設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常，應(yīng)進(jìn)行分析、查找原因，可更換核查方法及增加核查點(diǎn)，必要時(shí)應(yīng)提前進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。