吉林省計(jì)量科學(xué)研究院　王肇虹

　　作為檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，其工作的目的就是得到檢測(cè)/校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)并保證其準(zhǔn)確可靠。為此，在CNAL/AC01:2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中，對(duì)生產(chǎn)制造“結(jié)果的數(shù)據(jù)”的全過程規(guī)定了26個(gè)需要監(jiān)控的環(huán)節(jié)，并在5.9款中就實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制作出了五項(xiàng)具體規(guī)定。本文將結(jié)合我院校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的具體工作，重點(diǎn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量保證的探討。    

　　一、強(qiáng)化管理，保證技術(shù)審核工作質(zhì)量

　　要建立相關(guān)規(guī)章制度，制定程序文件，編制作業(yè)指導(dǎo)書，下達(dá)技術(shù)審核工作計(jì)劃，并嚴(yán)格落實(shí)。通過強(qiáng)化管理，用制度來規(guī)范和保證對(duì)檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果的技術(shù)審核工作質(zhì)量，使技術(shù)審核工作形成制度化、程序化、考核化。    

　　二、合理選用內(nèi)部質(zhì)量控制方法

　　在CNAL/AC:2005第01 5.9款所推薦的5種內(nèi)部質(zhì)量控制方法中，前4種方法屬于數(shù)據(jù)分析類型，第5種方法屬于相關(guān)性的推斷，在校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用較少。下面重點(diǎn)對(duì)前4種內(nèi)部質(zhì)量控制方法進(jìn)行分析，供實(shí)驗(yàn)室開展技術(shù)審核工作參考、選用。

　　1.使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
　　(1)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行質(zhì)量控制方法的必備條件是:實(shí)驗(yàn)室具備A、B兩套相同的參考標(biāo)準(zhǔn)，并經(jīng)上級(jí)計(jì)量檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定/校準(zhǔn)，獲得參考值。實(shí)驗(yàn)室可以將B套標(biāo)準(zhǔn)作為由A套標(biāo)準(zhǔn)所傳遞項(xiàng)目的質(zhì)量控制的核查標(biāo)準(zhǔn)，定期接受測(cè)量(每次測(cè)量的不確定度應(yīng)相同，即應(yīng)等于所審核的項(xiàng)目的不確定度)。
　　(2)以次等計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)作為核查標(biāo)準(zhǔn)，用來審核所開展的與次等標(biāo)準(zhǔn)相同項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的方法，其必備條件是具有與參考標(biāo)準(zhǔn)所傳遞的對(duì)象相同的次級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。用次等計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)作為核查標(biāo)準(zhǔn)，其初始值由兩種方法確定:一種是送上級(jí)計(jì)量檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)獲得；另一種方法是在規(guī)定的條件下，實(shí)驗(yàn)室自身對(duì)次等標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)測(cè)量得到。

　　2.參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃
　　參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃屬于外部質(zhì)量控制活動(dòng)，目的是驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)/檢測(cè)結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)/檢測(cè)結(jié)果相比較，以確定其不一致性是否控制在公認(rèn)的允許范圍內(nèi)。對(duì)本方法的實(shí)施可重點(diǎn)采取兩種途徑:一是參加權(quán)威機(jī)構(gòu)(例如認(rèn)可機(jī)構(gòu))或上級(jí)計(jì)量檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)(國(guó)家計(jì)量科學(xué)研究院)組織的能力驗(yàn)證計(jì)劃；二是自行尋找或應(yīng)邀參加同級(jí)計(jì)量檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)組織的實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，此種方法沒有權(quán)威實(shí)驗(yàn)室提供被測(cè)量的參考值，多數(shù)情況下，約定以參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果的平均值作為參考值，同時(shí)要求各參比實(shí)驗(yàn)室給出的測(cè)量值的不確定度具有相同的置信概率(一般取P=95%)。

　　3.利用相同或不同方法重復(fù)檢測(cè)或校準(zhǔn)
　　(1)利用相同的方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)/校準(zhǔn)的方法。首先是對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)制定重復(fù)檢測(cè)/校準(zhǔn)計(jì)劃，明確復(fù)測(cè)時(shí)間間隔和單組測(cè)量次數(shù)，然后是按計(jì)劃采取同樣方法對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)/校準(zhǔn)(主要是重復(fù)性檢驗(yàn))，獲得兩組測(cè)量值后，分別求得平均值并評(píng)定出不確定度，再進(jìn)行評(píng)定。
　　(2)利用不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)/校準(zhǔn)的方法。按計(jì)劃用不同的測(cè)量方法對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)測(cè)量(主要是復(fù)現(xiàn)性檢驗(yàn))。該方法操作方式與利用相同的方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)/校準(zhǔn)方法的不同之處，在于兩組測(cè)量分別采取不同的方法，并可同期進(jìn)行。

　　4.對(duì)保留樣品進(jìn)行再校準(zhǔn)或檢測(cè)
　　采用這種方法是實(shí)驗(yàn)室沒有建立自己的核查標(biāo)準(zhǔn)，在客戶允許的條件下，將客戶送樣保留在實(shí)驗(yàn)室，并定期對(duì)其采取相同方法進(jìn)行校準(zhǔn)或檢測(cè)。    

　　三、技術(shù)審核工作的評(píng)價(jià)和要求

　　在上述4種內(nèi)部質(zhì)量控制方法中，基本判據(jù)為:E_n≤1，可以認(rèn)為測(cè)量過程受控，無異常變化。但對(duì)1、3、4各方法，由于第一次審核時(shí)的不確定度與后續(xù)審核的不確定度都是確定的(這是由被核查項(xiàng)目的準(zhǔn)確度或不確定度所要求的)，因此E_n值的大小完全取決于后續(xù)審核時(shí)的測(cè)量值對(duì)第一次審核時(shí)測(cè)量值(或由上級(jí)測(cè)量的參考值)的偏離，差值越大，說明測(cè)量過程變化的越大。因此，在實(shí)際工作中，對(duì)1、3、4各方法我們采用以下的準(zhǔn)則:一是接收準(zhǔn)則:E_n≤0.7，表明測(cè)量過程平穩(wěn)得到了良好的控制；二是拒絕準(zhǔn)則:E_n≥1，表明測(cè)量過程發(fā)生了異常的變化，應(yīng)立即停止該項(xiàng)目的檢測(cè)/校準(zhǔn)，并采用糾正措施，包括對(duì)以前測(cè)量結(jié)果的追溯和對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)值的校準(zhǔn)；三是臨界預(yù)防準(zhǔn)則:0.7<E_n≤1，表明測(cè)量過程正發(fā)生某種變化，某種(或幾種)控制因素正朝臨界狀態(tài)變化，應(yīng)仔細(xì)查找原因，采取相應(yīng)的預(yù)防措施，包括縮短技術(shù)審核周期，增加審核次數(shù)，加強(qiáng)對(duì)測(cè)定過程的監(jiān)控。

　　技術(shù)審核工作的要求是:
　　1.要保證定期開展；審核的方法要結(jié)合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際選??；審核的時(shí)間間隔和頻次一般可以遵循老項(xiàng)目間隔時(shí)間長(zhǎng)、頻次少，新項(xiàng)目間隔時(shí)間短、頻次多，特殊需要增加頻次的原則進(jìn)行。

　　2.無論采用哪種方法進(jìn)行技術(shù)審核，都應(yīng)按規(guī)定內(nèi)容做好審核測(cè)量記錄，記錄的方式要有利于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展的趨勢(shì)。對(duì)技術(shù)審核的測(cè)量結(jié)果以固定的格式報(bào)告業(yè)務(wù)管理部門存檔保管。

　　3.定期組織相關(guān)技術(shù)人員對(duì)技術(shù)審核的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并評(píng)價(jià)采用的審核方法的有效性，根據(jù)數(shù)據(jù)變化的趨勢(shì)預(yù)測(cè)某種規(guī)律，查找影響檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性/可靠性的潛在因素，確定改進(jìn)方向,采取預(yù)防措施，使測(cè)量過程處于有效的控制狀態(tài)，提高檢測(cè)/校準(zhǔn)的質(zhì)量。