能力驗(yàn)證(proficiency testing)是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)(inter-laboratory comparison)確定某實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)/校準(zhǔn)能力的一項(xiàng)活動(dòng),包括由實(shí)驗(yàn)室自身、實(shí)驗(yàn)室顧客、認(rèn)可或法定機(jī)構(gòu)等對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的評(píng)價(jià)。
能力驗(yàn)證對(duì)于識(shí)別實(shí)驗(yàn)室可能存在的系統(tǒng)偏差并制定相應(yīng)的糾正措施、實(shí)現(xiàn)質(zhì)量改進(jìn)、進(jìn)一步取得外部的信任,具有明顯的作用。由于能力驗(yàn)證是通過(guò)外部措施來(lái)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段,當(dāng)實(shí)驗(yàn)室開展新項(xiàng)目以及對(duì)檢測(cè)/校準(zhǔn)質(zhì)量進(jìn)行核驗(yàn)時(shí),就顯得尤為重要。GB/T15483-1999《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證》(等同采用ISO/IEC導(dǎo)則43:1997)是開展該項(xiàng)活動(dòng)的指導(dǎo)性文件。
一、能力驗(yàn)證與溯源共同保證測(cè)量的一致性
1998年,國(guó)際計(jì)量委員會(huì)向米制公約組織作了題為《國(guó)家與國(guó)際對(duì)于計(jì)量的需求:國(guó)際合作與國(guó)際計(jì)量局的作用》的報(bào)告,報(bào)告中對(duì)能力驗(yàn)證與溯源對(duì)于保證測(cè)量一致性的作用作了闡述。
圖1所示為兩個(gè)國(guó)家或經(jīng)濟(jì)體的溯源等級(jí)圖,即檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室使用的檢測(cè)設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)溯源到校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室使用的校準(zhǔn)設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)溯源到國(guó)家計(jì)量院的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或工作基準(zhǔn),直到國(guó)家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)。
圖1 通過(guò)國(guó)際計(jì)量局(BIPM)、區(qū)域計(jì)量組織(RMOs)和區(qū)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可合作組織(如APLAC、EA等)橫向核查處于不同溯源等級(jí)的實(shí)驗(yàn)室間的測(cè)量等效性
可以看出,為檢查或驗(yàn)證這種縱向溯源路徑的有效性和連續(xù)性,區(qū)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可合作組織(如亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織APLAC、歐洲認(rèn)可合作組織EA)必須對(duì)該區(qū)域內(nèi)國(guó)家或經(jīng)濟(jì)體進(jìn)行校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的橫向比對(duì)和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的能力驗(yàn)證。通常所說(shuō)的能力驗(yàn)證,包括了校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的能力驗(yàn)證,比對(duì)是通過(guò)對(duì)測(cè)量結(jié)果的量值的比較評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)能力,能力驗(yàn)證則通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的分析對(duì)其能力予以確認(rèn)。由于校準(zhǔn)僅僅是對(duì)測(cè)量?jī)x器計(jì)量特性的確認(rèn),實(shí)驗(yàn)室是否具有相應(yīng)的校準(zhǔn)能力還需通過(guò)比對(duì)得以確認(rèn)。
由于能力驗(yàn)證與溯源在保證測(cè)量一致性中的地位與作用不同,因此不能相互替代。但是,當(dāng)量值難以或無(wú)法溯源時(shí),參加適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)室間比對(duì)可增強(qiáng)人們對(duì)測(cè)量一致性的信任,由國(guó)際計(jì)量局(BIPM)或區(qū)域計(jì)量組織(RMOs)組織的國(guó)家計(jì)量院(NMI)計(jì)量基準(zhǔn)的比對(duì)即屬這一情形,關(guān)鍵項(xiàng)的比對(duì)為國(guó)家計(jì)量院所出具的校準(zhǔn)證書的互認(rèn)提供了基礎(chǔ)。
二、能力驗(yàn)證計(jì)劃的基本類型
(一)測(cè)量比對(duì)方案(measurement comparison schemes)
測(cè)量比對(duì)一般是將被測(cè)物品作為“盲樣”,按照擬定的順序依次在各參加比對(duì)的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室之間傳遞,實(shí)驗(yàn)室在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成對(duì)“盲樣”的測(cè)量工作,參考實(shí)驗(yàn)室將各測(cè)量結(jié)果與指定值比較,通常采用│En│值來(lái)評(píng)定參加實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)能力。習(xí)慣上,測(cè)量比對(duì)方案在我國(guó)也稱為量值比對(duì)方案。
量值比對(duì)方案具有以下6個(gè)特征:
(1)按規(guī)定順序和時(shí)間進(jìn)行測(cè)量;
(2)被測(cè)物品的指定值由參考實(shí)驗(yàn)室提供;
(3)被測(cè)物品的穩(wěn)定性要好,比對(duì)過(guò)程中不會(huì)被破壞;
(4)當(dāng)參加實(shí)驗(yàn)室較多時(shí),由于實(shí)施周期較長(zhǎng),可能需要核查被測(cè)物品;
(5)各個(gè)測(cè)量結(jié)果要與參考值相比較,并考慮各實(shí)驗(yàn)室聲稱的測(cè)量不確定度;
(6)被測(cè)物品為測(cè)量?jī)x器。
(二)實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)方案(inter-laboratory testing schemes)
實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)一般是由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室(有時(shí)也稱能力驗(yàn)證提供者)從被測(cè)物品中隨機(jī)抽取若干份,同步分發(fā)給各參加比對(duì)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室按約定方案進(jìn)行檢測(cè)。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室從所有檢測(cè)結(jié)果中取其平均值或中位值作為指定值(公議值),將各參加實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果與該公議值進(jìn)行比較,通常采用z比分?jǐn)?shù)來(lái)評(píng)價(jià)其檢測(cè)能力。實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)方案也稱為檢測(cè)比對(duì)。
實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)方案具有以下4個(gè)特征:
(1)按規(guī)定順序和時(shí)間進(jìn)行測(cè)量;
(2)被測(cè)物品必須充分均勻,其不均勻程度不致對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的評(píng)價(jià)產(chǎn)生顯著影響;
(3)被測(cè)物品的性能穩(wěn)定,檢測(cè)后通常被破壞;
(4)要求有一定數(shù)量的實(shí)驗(yàn)室參加,以保障統(tǒng)計(jì)結(jié)果的有效性。
(三)分樣檢測(cè)方案(split-sample testing schemes)
該方案將某種產(chǎn)品或材料的樣品分割成兩份或幾份,每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)每種樣品中的一份,以識(shí)別實(shí)驗(yàn)室提供數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性/重復(fù)性和系統(tǒng)偏差,并可驗(yàn)證糾正措施的有效性。如適用,其中一個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室可作為參考實(shí)驗(yàn)室,其檢測(cè)結(jié)果將作為參考值。
在商貿(mào)交易中經(jīng)常采用此方案,即把樣品在代表供方的實(shí)驗(yàn)室和代表買方的另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行分割。這時(shí),常常把另一個(gè)樣品保留在第三方實(shí)驗(yàn)室,以便當(dāng)供方和買方實(shí)驗(yàn)室出具結(jié)果中出現(xiàn)顯著差異時(shí)進(jìn)行仲裁檢測(cè)。
(四)定性方案(qualitative schemes)
該方案的目的是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室對(duì)特定物品某一特性的識(shí)別能力,例如識(shí)別待檢物品是否存在某一組分、屬于哪一類型等。對(duì)定性的結(jié)果通常無(wú)須計(jì)算。
(五)已知值方案(known-value schemes)
該方案要求實(shí)驗(yàn)室制備已知量值的待檢物品,通過(guò)對(duì)該物品的檢測(cè)結(jié)果與已知量值(指定值)的比較來(lái)評(píng)價(jià)其檢測(cè)能力。實(shí)際上,該方案無(wú)須多個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加。
(六)部分過(guò)程方案(partial-process schemes)
該方案用于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室完成檢測(cè)全過(guò)程中若干部分的能力。例如,評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)換和報(bào)告一套給定數(shù)據(jù)的能力(不進(jìn)行實(shí)際上的檢測(cè))或根據(jù)規(guī)范抽取和制備試樣的能力。該方案也無(wú)須多個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加。
三、校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間量值比對(duì)
(一)被測(cè)物品的選擇與準(zhǔn)備
量值比對(duì)多采用順序測(cè)量方式(循環(huán)式),同一物品在各參加實(shí)驗(yàn)室間依次傳遞,為此,必須保證物品的穩(wěn)定性。通常采取的措施有:選用已知穩(wěn)定性的物品;采用合適的包裝和運(yùn)輸方式;參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)物品有疑問(wèn)時(shí),應(yīng)將其送回參考實(shí)驗(yàn)室重新校準(zhǔn)。
例如:為開展電能表量值比對(duì),參考實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)的電能表在電流、電壓、功率因數(shù)測(cè)量范圍內(nèi)的電能值進(jìn)行3次以上穩(wěn)定性考核,只有當(dāng)穩(wěn)定性符合要求時(shí),才可用作傳遞標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)循環(huán)結(jié)束回到參考實(shí)驗(yàn)室后,還需對(duì)該電能表再次進(jìn)行測(cè)量。參考值即為穩(wěn)定性測(cè)量結(jié)果的平均值。當(dāng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)返回參考實(shí)驗(yàn)室時(shí),若測(cè)量結(jié)果符合穩(wěn)定性要求,則可認(rèn)為其計(jì)量性能在傳遞過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生變化。
(二)比對(duì)路徑的選擇
根據(jù)被測(cè)物品穩(wěn)定性能的好壞,量值比對(duì)的線路可選擇圓環(huán)式、星形式、花瓣式。在參加實(shí)驗(yàn)室不多,傳遞標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單、便于搬運(yùn)、穩(wěn)定性非常好的情況下,適用圓環(huán)式比對(duì);如傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性比較好,則可采用花瓣式;否則只能采取星形式。
(三)處理能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)方法
1.指定值的確定
計(jì)量具有準(zhǔn)確性、一致性和溯源性,校準(zhǔn)結(jié)果具有相當(dāng)?shù)目杀刃?。通常有一個(gè)權(quán)威機(jī)構(gòu)作為開展校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的參考實(shí)驗(yàn)室,為被測(cè)物品提供參考值,該參考值即為指定值。例如,當(dāng)參加實(shí)驗(yàn)室為地市級(jí)計(jì)量實(shí)驗(yàn)室時(shí),省級(jí)計(jì)量院即為參考實(shí)驗(yàn)室。參考實(shí)驗(yàn)室可使用準(zhǔn)確度更高的測(cè)量?jī)x器,采用與參加實(shí)驗(yàn)室不同的校準(zhǔn)方法來(lái)確定參考值,以獲得更小的測(cè)量不確定度,從而提高其測(cè)量結(jié)果的可信度。
2.能力統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算
En值是最為常用,被國(guó)際認(rèn)同的典型的用于比對(duì)的一個(gè)統(tǒng)計(jì)量,它通過(guò)將參加實(shí)驗(yàn)室與參考實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較,并考慮他們的測(cè)量不確定度來(lái)評(píng)定其校準(zhǔn)能力,所表述的是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的誤差,即:
式中:x——參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果;X——參考實(shí)驗(yàn)室的參考值(指定值);Ulab——參加實(shí)驗(yàn)室所報(bào)告的測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度;Uref——參考實(shí)驗(yàn)室所報(bào)告的參考值(指定值)的擴(kuò)展不確定度。
注:Ulab和Uref兩者的置信概率應(yīng)相同(一般為95%)。
可見,En所表示的是參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與參考值的差值,與這兩個(gè)測(cè)量結(jié)果不確定度的合成不確定度之比。顯然,En值和參加實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果與合成測(cè)量不確定度均相關(guān),而不僅僅是測(cè)量結(jié)果接近參考值的程度,因?yàn)閳?bào)告了小的不確定度的實(shí)驗(yàn)室,可能和在較大的測(cè)量不確定度上工作的實(shí)驗(yàn)室具有相似的En值。若En始終保持正值或負(fù)值,則表明可能存在某種系統(tǒng)效應(yīng)的影響。
當(dāng)沒(méi)有公認(rèn)的、合適的參考實(shí)驗(yàn)室時(shí),協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)可指定一個(gè)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室,或由參加實(shí)驗(yàn)室推選一個(gè)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室,由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)判。此時(shí),所有參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果的平均值作為指定值,En值為:
式中:xi——參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果;——測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值;Uxi——參加實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的不確定度;——算術(shù)平均值的不確定度;n——參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量。
3.能力驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)價(jià)
當(dāng)│En│≤1,比對(duì)結(jié)果滿意,通過(guò)。
當(dāng)│En│>1,比對(duì)結(jié)果不滿意,不通過(guò)。
對(duì)出現(xiàn)│En│>1的實(shí)驗(yàn)室,必須仔細(xì)查找原因,采取糾正措施。必要時(shí),可重新進(jìn)行測(cè)量,否則,不能參與最后的統(tǒng)計(jì)比對(duì)。也就是說(shuō),該實(shí)驗(yàn)室的該項(xiàng)校準(zhǔn)能力驗(yàn)證不能通過(guò),即不具備該項(xiàng)校準(zhǔn)能力。對(duì)出現(xiàn)0.7≤│En│≤1的實(shí)驗(yàn)室,建議采取預(yù)防措施。
(四)示例
表1為有參考實(shí)驗(yàn)室(編號(hào)為0)時(shí)7個(gè)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間關(guān)于1V直流電壓測(cè)量的量值比對(duì)結(jié)果,測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度的置信概率均為95%。
表1 1V直流電壓比對(duì)結(jié)果
從表1可見,在所有參加能力驗(yàn)證的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中,除4號(hào)實(shí)驗(yàn)室的│En│=1.77>1以外,其余實(shí)驗(yàn)室的│En│皆小于1,具備了相應(yīng)的校準(zhǔn)能力。實(shí)際上,4號(hào)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度為1.0μV,遠(yuǎn)小于6號(hào)和2號(hào)實(shí)驗(yàn)室,但能力驗(yàn)證卻沒(méi)有通過(guò)??梢?,參加實(shí)驗(yàn)室所報(bào)告的不確定度并不能完全反映其所具備的校準(zhǔn)能力。(未完待續(xù))
圖2 校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室量值比對(duì)路徑圖
A表示主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室,B、C、D、E、F、G表示參加實(shí)驗(yàn)室